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    氧化鋯制品的制造工藝
    鎬鉿耐火 2018-01-15

    一、原料的制取和穩定

        氧化鋯在地殼中約占0.026%,因為分布極為分散,所以感覺稀少。在自然界中主要有兩種含鋯礦石:斜鋯石和鋯英石。斜鋯石中含ZrO280%-90%,最高品味可達90%-99%,但極為少見。鋯英石中ZrO2在67%左右,主要雜質是二氧化硅。在鋯礦中,常伴有0.5%-3%的帶有放射性的氧化鉿等成分,在提煉氧化鋯的過程中很難將它分離干凈。較純的氧化鋯粉末呈黃色和灰色,高純的氧化鋯粉呈白色。

        氧化鋯有兩種主要的同質異晶體:低溫型的單斜結晶,密度為5.56g/cm3;高溫型的四方結晶,密度為6.10g/cm3.單斜與四方兩種晶型可以互相轉化,可逆轉化的溫度在1000℃左右。伴隨著晶型化約9%的體積突變,加熱時由單斜結晶轉變為四方結晶,體積收縮;冷卻時由四方結晶轉變為單斜結晶,體積膨脹。


        ZrO2的變體膨脹曲線和差熱分析曲線可見,這種收縮與膨脹并非發生在同一溫度,前者發生在約1200℃,后者發生在1000℃附近。

        由于氧化鋯有晶型轉變和體積突變的特點,因此單用純氧化鋯就很難制造出燒結且又不開裂的制品。當向氧化鋯中加入適量的陽離子半徑與Zr4+離子半徑相差在12%以內的氧化物,例如氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)、氧化釔(Y2O3)、氧化鈰(CeO2)等,經高溫處理后就可以得到從室溫直至2000℃以上都穩定的立方晶型的氧化鋯固溶體,從而消除了在加熱或冷卻過程中的體積突變。這種立方固溶體的氧化鋯就稱為穩定氧化鋯。制備穩定氧化鋯的過程就叫氧化鋯的穩定化。上述加入的氧化物稱為穩定劑。如圖5所示的立方氧化鋯固溶體的穩定范圍,穩定劑的有效加入量為:氧化鎂的摩爾分數為16%-26%;氧化鈣的摩爾分數15%-29%;氧化釔的摩爾分數7%-40%;氧化鈰的摩爾分數大于13%。穩定劑視具體要求,可單獨用一種或同時配入幾種。

        氧化鋯穩定化時,一般用含量大于96%的單斜氧化鋯原料與穩定劑一起在瓷球磨筒內研磨混合8-24h,然后加入少量結合劑,在60-100MPa壓力下壓成坯塊。壓塊的目的是使顆粒緊密接觸,促進固相反應,有利于均勻穩定。根據具體工藝要求,坯塊可在1450-1800℃的溫度范圍內進行穩定化。最后把穩定料粉碎至各種粒度的粉料。在1800℃穩定的坯塊不易細磨,所以一般用作模壓成型時的骨料或者等離子噴涂用的顆粒料。

    二、氧化鋯制品的制造工藝

        制造氧化鋯制品有澆注和模壓法等工藝。用泥漿澆鑄法時,先將穩定氧化鋯在鋼球磨機中粉碎,料、球、水之比例為1:3:0.8,球磨80h后,小于1.76μm細粉約占60%,如果細度全部小于1μm,則可延長球磨時間至100-120h。球磨細粉料用鹽酸處理48h,酸的加入量為料的2.5-3倍。酸洗后用水清洗至中性,再脫水干燥至水分小于0.15%。用此料在塑料質或陶瓷質球磨筒中配置成中性泥漿,料:球:水:膠液為1:1.5:0,16:0.15,混練8-10h。泥漿密度在2.2g/cm3左右,具有較好的懸浮性和流動性。泥漿在石膏模中澆注成型。成型注件的密度約3.6g/cm3.坯體在1800℃燒成,保溫2-4h。燒結制品的體積密度可達5.65g/cm3,氣孔率為0.2%左右。

        如果采用模壓法成型工藝,則可用兩種不同溫度下穩定的氧化鋯料:一種是在高于1700℃穩定的氧化鋯,破碎后過3.327mm篩,作骨料用;另一種是在1450℃穩定的氧化鋯,細磨48h,作基料。兩種料按60%-70%的骨料和40%-30%的基料配比,外加4%-5%質量分數為2.5%的甲基纖維素水溶液作粘結劑,均勻混合成型,最后在中性或氧化性氣氛中于1800-1840℃燒成。為了提高制品的抗熱震性,有時用部分穩定的氧化鋯來配料。所謂部分穩定,就是用不足量的穩定劑使氧化鋯在高溫處理時只有一部分生成穩定的立方固溶體,而剩下部分仍保持有晶型轉變的四方晶型。當然,在顯微結構上,這兩種晶相的分布應該十分均勻的。用這種料成型的坯體,在加熱或冷卻過程中,由于晶變而發生的體積突變可以抵消一部分自然膨脹引起的體積變化,從而使整體的體積變化減小,提高了制品的完整率和抗熱震性,因為全穩定的氧化鋯仍然有很高的線膨脹系數。

    三、氧化鋯制品的性能和應用

        氧化鋯的熔點為2677℃,密度為6.10g/cm3(四方晶型),莫氏硬度為6.5,20-1000℃的平均膨脹系數為10×10-6/℃,熱導率為2.09W/(m.K)。氧化鋯致密細晶結構的制品具有較高的機械強度,常溫耐壓強度可達2100MPa。氧化鋯制品在氧化氣氛中使用十分穩定,在還原氣氛中使用也具有一定穩定性。氧化鋯是一種弱酸性氧化物,它對酸性或中性熔渣的侵蝕均能抵抗,但會被堿性爐渣侵蝕。氧化鋯坩堝制品在熔煉鉑、鈀、銠等金屬時,可以反復使用。

        氧化鋯與熔融的鐵或鋼不潤濕,因此可做盛鋼桶內襯,在連續鑄鋼中用作鑄口磚。氧化鋯在高溫時電阻率急劇下降,具有電的半導性,用穩定氧化鋯制造的發熱元件可在高溫下通電作為發熱體應用。氧化鋯還可以作為高溫固體電解質用于高溫燃料電池、煙氣測氧頭和鋼液測氧頭。另外,穩定的氧化鋯被加工成條棒狀或適當細度的顆粒料,可供火焰噴涂或等離子噴涂,作為高溫陶瓷涂層。

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